各類化學(xué)合成、催化工藝的實驗室研發(fā),需要反復(fù)開展多批次對照實驗,傳統(tǒng)反應(yīng)釜的參數(shù)調(diào)節(jié)依靠人工手動操作,每一次升溫、恒溫計時、降溫都需要人員現(xiàn)場干預(yù),不僅耗費人力,人工記錄數(shù)據(jù)也容易出現(xiàn)疏漏。自動反應(yīng)釜以 PLC 和觸控屏為核心,將溫度控制、攪拌驅(qū)動、壓力監(jiān)測、冷卻保護、數(shù)據(jù)記錄集成一體,把重復(fù)的工藝操作交由設(shè)備執(zhí)行,在化工、制藥、高分子、環(huán)保等領(lǐng)域的小試實驗當(dāng)中得到廣泛使用。
自動反應(yīng)釜的控制系統(tǒng)分為硬件感知層、邏輯運算層與人機交互層。各類傳感器,包含溫度熱電偶、壓力傳感器,負責(zé)采集釜體內(nèi)部的溫度與壓力物理信號,閥件、攪拌電機、加熱裝置、冷卻電磁閥屬于執(zhí)行單元,接收控制器下發(fā)的指令完成對應(yīng)的動作。PLC 承擔(dān)邏輯運算工作,接收傳感器傳回的信號,和操作人員設(shè)定的工藝參數(shù)進行比對,按照預(yù)設(shè)邏輯輸出控制信號,驅(qū)動各個執(zhí)行機構(gòu)工作。觸控屏幕作為人機交互窗口,操作人員在此完成參數(shù)錄入、運行狀態(tài)查看,設(shè)備采集得到的溫度、壓力、轉(zhuǎn)速、時間數(shù)據(jù)也會在屏幕直觀展示。整套系統(tǒng)可以實現(xiàn)保溫定時、工作定時,支持溫度整定,當(dāng)溫度達到設(shè)定上限,系統(tǒng)觸發(fā)報警并停止加熱輸出,冷卻水路異常也會識別告警,多重聯(lián)鎖機制降低異常工況帶來的風(fēng)險。
設(shè)備的攪拌單元采用軟軸磁偶機械攪拌模式,依托置頂式磁力軟驅(qū)動完成動力傳遞,依靠磁耦合實現(xiàn)無接觸傳動,釜蓋位置不需要設(shè)置穿過殼體的機械動密封,以此減少高壓或者負壓工況下物料向外泄漏的可能性。軟軸磁偶驅(qū)動器結(jié)合軟軸材料與磁耦合技術(shù),能夠輸出適配不同物料體系的扭矩,面對高粘度合成物料,依舊可以實現(xiàn)充分攪拌,讓釜內(nèi)物料受熱均勻,促進反應(yīng)物之間充分接觸,保障反應(yīng)體系均一穩(wěn)定。
釜體硬件部分支持多種材質(zhì)選擇,基礎(chǔ)配置為不銹鋼材質(zhì),針對強腐蝕反應(yīng)介質(zhì),可以更換特種合金、鈦材質(zhì)釜體,同時可配套聚四氟內(nèi)襯、石英內(nèi)襯,避免反應(yīng)物料直接接觸釜體金屬基體。設(shè)備采用開環(huán)快開結(jié)構(gòu),相比傳統(tǒng)法蘭螺栓緊固模式,簡化釜蓋開合步驟,實驗完成之后,取料、清洗釜體、更換內(nèi)襯的操作更加便捷。設(shè)備配套進氣閥、氣體釋放閥、比例卸荷閥、探底管等部件,完成氣體充入、泄壓、釜內(nèi)物料取樣等操作,完整的硬件配置可以滿足大多數(shù)實驗室化工過程實驗需求。設(shè)備機箱外殼采用模具一體成型,表面靜電噴塑,具備防腐蝕、防靜電的效果,對內(nèi)部電氣元器件形成防護。
從實際科研場景來看,自動反應(yīng)釜可以完成多步驟的實驗編程,能夠設(shè)置升溫曲線,執(zhí)行階梯式升溫工藝,針對會釋放大量熱量的反應(yīng),釜內(nèi)冷凝盤管搭配電磁閥,可以根據(jù)體系溫度自動接入冷卻水,維持恒溫條件。反應(yīng)全部步驟結(jié)束之后,系統(tǒng)自動開啟冷卻流程,將釜體冷卻至接近室溫。設(shè)備運行過程中自動采集全部過程數(shù)據(jù),生成對應(yīng)的過程曲線,保存為表格文件,可通過外接存儲介質(zhì)導(dǎo)出,也可以連接電腦終端,在電腦端查看和處理實驗數(shù)據(jù),完整留存實驗全過程記錄,便于科研人員分析工藝條件變化對實驗結(jié)果帶來的影響,提升實驗的可追溯性。設(shè)備采用模塊化設(shè)計,在基礎(chǔ)配置之上,可以拓展自動進料、自動取樣、pH 酸堿平衡控制等附加功能,適配更多復(fù)雜的實驗工藝需求。
即便設(shè)備具備自動化運行能力,也并不代表可以全脫離人員管控。實驗啟動之前,需要完成完整的設(shè)備檢查,確認釜體密封面無損傷,密封圈完好,各個閥門動作靈活,傳感器連接到位,完成氣密性測試確認無泄漏之后再投入物料。物料裝填體積需要控制在設(shè)備允許的范圍之內(nèi),不能超量投料,錄入各項工藝參數(shù)之后,需要二次核對參數(shù),確認報警閾值設(shè)置合理,再啟動設(shè)備。實驗運行階段,需要定期留意設(shè)備運行狀態(tài),關(guān)注系統(tǒng)彈出的各類報警提示。
實驗結(jié)束之后,要等待釜內(nèi)溫度、壓力回落至安全水平,才可以開展開蓋操作,禁止帶壓拆裝釜蓋、閥件。取出產(chǎn)物之后,及時清洗釜體內(nèi)腔、攪拌槳、內(nèi)襯、探底管以及各個閥件管路,清除殘留的反應(yīng)物,防止殘留介質(zhì)腐蝕金屬部件或者密封構(gòu)件。密封墊片屬于易損耗件,每次實驗前后都要檢查,出現(xiàn)劃痕、老化變形需要及時更換。壓力、溫度相關(guān)的傳感計量部件,需要按照周期完成校驗,保障采集數(shù)據(jù)準(zhǔn)確;磁力攪拌傳動組件定期檢查運行噪音以及扭矩輸出狀態(tài),閥件內(nèi)部定期清理殘渣,避免閥芯卡滯。設(shè)備長期閑置的時候,需要清理內(nèi)腔,做好防潮防塵處理。
自動反應(yīng)釜的核心價值,是將重復(fù)性的工藝操作交給設(shè)備完成,降低人工值守的工作量,同時實現(xiàn)實驗過程數(shù)據(jù)完整留存,減少人為記錄帶來的偏差。但設(shè)備只是科研的硬件載體,實驗的安全與數(shù)據(jù)可靠性,依舊建立在操作人員規(guī)范操作、定期做好設(shè)備運維的基礎(chǔ)之上,只有把前期檢查、過程監(jiān)護、后期維護落實到位,才可以充分發(fā)揮設(shè)備的能力,服務(wù)于各類小試研發(fā)工作。